PROGRAMA:

CROMATOGRAFÍA DE GASES

1.    Introducción a la cromatografía
a.    Introducción y cronología de la técnica de GC
b.    Aspectos teóricos de la separación cromatográfica
c.    Expresiones básicas en cromatografía

2.    Tipos de GC
a.    Columnas de GC
b.    Fases estacionarias
c.    Columnas capilares. Tipos y fases estacionarias
d.    Columnas empaquetadas. Tipos y fases estacionarias
e.    Últimos avances en tecnología de columnas
f.    Técnicas emergentes de GC

3.    Análisis cualitativos y cuantitativos en GC
a.    Análisis cualitativos en GC
b.    Análisis cuantitativos en GC

4.    Instrumentación en GC
a.    La línea fluídica y neumática: uniones, tuberías y accesorios
b.    Requerimientos de los gases empleados y medida del flujo
c.    Programación de temperatura y presión durante los análisis
d.    Inyectores de GC. Tipos y propiedades
e.    Detectores de GC. Tipos y propiedades

5.    Automatización de los análisis. Empleo de válvulas selectoras

6.    Validación y normas GLP en GC

7.    Sesión práctica en el laboratorio
a.    Comprobación de sus módulos de los cromatógrafos
b.    Manejo de los equipos
c.    Realización de un método con muestras reales

8.    GCMS
a.    Introducción y cronología
b.    Definiciones y términos
c.    Propiedades analíticas de las medidas espectrométricas
d.    Medidas SIM y SCAN
e.    Instrumentación

Interfaces, modos de ionización y aplicabilidad
Tipos de analizadores

f.    Sistemas MS-MS: triple cuadrupolo, trampa iónica y otros
g.    Otras hibridaciones con GC

9.    Desarrollo de métodos de GC
a.    Aspectos prácticos derivados de la teoría

–    Efecto del gas portador
–    Efecto de la temperatura
–    Efecto del espesor de la fase estacionaria
–    Efecto del diámetro interno
–    Efecto de longitud de columna

b.    Desarrollo de métodos de GC

–    Selección de columna
–    Establecimiento de parámetros instrumentales

c.    Simulación informatizada
d.    Problemas comunes y sus soluciones (“Troubleshooting”)
e.    Acciones usuales de mantenimiento
f.    Discusión de algunas aplicaciones características

10.    PRÁCTICAS DE LABORATORIO (50 HORAS)
a.    Desarrollo de métodos mediante simulación informatizada
b.    Reconocimiento del equipo y software
c.    Cualificación OQ (Operation Qualification)

–    Cualificación real del sistema de bombeo
–    Cualificación real del inyector
–    Cualificación real del detector

d.   Test de columna: datos del fabricante vs. datos reales
e.   Cómo establecer la temperatura óptima y las rampas
f.   Cómo establecer la presión y flujo óptimos mediante las curvas van Deemter
g.  Cómo establecer una relación de split óptima
h.  Cómo establecer un tiempo de splitless óptimo
i.    Linealidad y repetitividad de la inyección
j.    Efectos de memoria (carry over) en el inyector
k.   Optimización y cuantificación de muestras reales
l.    Aplicación del Suitability test
m.  GCMS